氣相色譜柱的日常維護(hù)和常見故障排除
一.柱的故障診斷與排除(無峰或峰很小)
1.色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器正確地連接
2.進(jìn)樣口是否漏
.更換進(jìn)樣墊
.檢查進(jìn)樣襯管是否損壞
3.柱是否與進(jìn)樣口連接？?
4.是否使用自動進(jìn)樣器
.檢查進(jìn)樣針
.更換進(jìn)樣針推桿
.樣品瓶中是否有足夠的樣品，以便進(jìn)樣針能吸到樣品？
.若使用冷柱頭進(jìn)樣，檢查TEFLON墊是否有漏
5.點火了嗎？
.柱中是否有載氣
1.火點著了嗎?
.用一個玻璃片放在 FID 出口----(有水蒸汽冷凝)
.檢測儀器的輸出值-- 數(shù)值是否大于 0.0？( 應(yīng)大約為 16.2 pico amps)
2.柱中是否有載氣?
.拆開柱到檢測器一端 ，用流量計（或皂沫流量計）測量（有流量）
3.綜合
.已點火
.柱出口有流量
.檢測器噴嘴可能被堵塞
4.檢查FID組件 （注意—請記錄零件的安裝順序）
.檢查噴嘴本身 --被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊的外型有變化）
5.用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物
6.重新安裝FID組件
7.再次進(jìn)樣
三基線不好的問題
(檢查氣源的質(zhì)量)---------使用氣體過濾器
四 色譜柱故障的診斷與排除---峰型不好（拖尾）
、
1.柱過載
.減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍----（稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果）
2.試一下較厚液膜的其他色譜柱---（前面介紹的所有內(nèi)容均適用）
.前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配
.使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題
2.基線偏離
.不規(guī)律地升高或降低
.在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低
3.偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的
.溫度
.流速
4.確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時間
5.檢查體系是否有漏
.主要檢查進(jìn)樣口部分
.柱前
6.前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物
六基線漂移
1.正確地使用高純度的載氣
2.色譜柱老化
3.色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限
4.進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度
色譜圖的基線噪音太高
進(jìn)樣墊流失
密封墊的類型不對或使用時間過常，需要更換
新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物
vespel 密封墊不能超過使用溫度 (350 ℃)
襯管被污染
較臟的樣品每進(jìn)樣15—20次后，更換新的襯管
氣源可能被污染
選擇正確的在線氣體凈化器 (traps)
每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器
檢測器可能已被污染——清洗檢測器
實驗室是否有異常的氣體
柱溫： 80℃ 25 ℃/min 160 ℃，160℃ 3 ℃/min(4)
320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃
進(jìn)樣： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul
檢測器： MSD (HP-5973)
九 進(jìn)樣墊
十 柱故障的診斷與排除
有兩種類型的附加峰1. 即使不進(jìn)樣也會出現(xiàn)的峰 (鬼峰) ，并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn)
在真實的峰之中
2. 由樣品產(chǎn)生的附加峰
柱頭污染
1.烘焙色譜柱，然后做空運行（無樣品）
2.進(jìn)樣墊流失
使用高質(zhì)量的產(chǎn)品
3.進(jìn)樣口污染
殘留在進(jìn)樣口或襯管中的物質(zhì)
4.載氣不純
使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換
5.載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應(yīng)
6.若使用分離/無分流進(jìn)樣口
進(jìn)樣口底部的密封墊可能會與樣品反應(yīng)
使用金制進(jìn)口密封墊
做一次空運行--
如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查
進(jìn)樣口溫度過熱，可以導(dǎo)致樣品組分的降解
每次將進(jìn)樣口降低20℃， 觀察這些峰是否還出現(xiàn)
襯管與樣品起反應(yīng)
使用脫活的襯管
襯管內(nèi)填充物有活性
更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管
樣品在進(jìn)樣口停留的時間太長
增加柱流速
樣品組分穩(wěn)定性差
盡可能降低進(jìn)樣口溫度
使用脈沖式無分流或脈沖式分流進(jìn)樣
丟失色譜峰---（色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰）
進(jìn)樣口溫度太低
高沸點的化合物不能很快地氣化
增加進(jìn)樣口溫度
進(jìn)樣口溫度太高
許多揮發(fā)性的組分在進(jìn)樣口降解
降低進(jìn)樣口溫度
進(jìn)樣口被污染
進(jìn)樣口的污染物與樣品發(fā)生反應(yīng)
清洗進(jìn)樣口，更換襯管和進(jìn)樣墊
襯管有活性
使用脫活的襯管
峰型不好
柱過載
將樣品稀釋10倍重新進(jìn)樣
使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱
減少進(jìn)樣量
小體積進(jìn)樣
增加分流比
可能是幾個未分離的色譜峰
將柱溫降低20℃再進(jìn)樣
局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分
使用較長的色譜柱
試一試不同選擇性或不同極性的柱子
如將HP-1換成HP-5
如將HP-5換成HP-35或HP-50+
例如半揮發(fā)性的苯甲酸（色譜性能不好）
峰型很差
將柱溫降低20-30℃
在進(jìn)樣口的底部安裝柱子的地方安裝絕緣帽
將進(jìn)樣口溫度增加20-30℃
檢查樣品與溶劑的選擇是否正確
對極性的化合物使用極性的溶劑
檢測器過載
減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍
或者使用較大的分流比
稀釋樣品可以達(dá)到較好的效果
色譜柱安裝位置可能引起的問題
色譜柱到進(jìn)樣口安裝位置不正確. 使其不能到達(dá)進(jìn)樣口
色譜柱到進(jìn)樣口及檢測器的位置安裝正確
色譜柱安裝到進(jìn)樣口
安裝深度 -- 柱到針的間隙
按照廠方的介紹,
在進(jìn)樣針頭到柱保留1-2厘米的間隙
對分析物和樣品基質(zhì)選擇適用的襯管
使用專用的柱切割器
保證所有的柱接頭及其它接口不漏
色譜柱密封墊
1.使用輕觸點 -- 不能過緊.
2.保持清潔.
3.在使用前烘焙密封墊.
4.避免污染 -- 指紋、油脂等.
5.檢查使用的密封墊是否有裂紋、碎片、或其它的損壞.
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