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    影響色譜柱性能的因素有哪些

    2025-5-6 16:00:20      點(diǎn)擊:

    色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。

      只有了解影響色譜柱性能的因素,才能結(jié)合目標(biāo)分析物的性質(zhì)、需要達(dá)到的分析效果及實(shí)驗(yàn)室條件來選擇適合的色譜柱。

      (1) 硅膠純度

      硅膠純度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質(zhì)會(huì)影響化合物的峰形,硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,易發(fā)生拖尾。

      (2) 色譜柱尺寸

      填料床的長度和內(nèi)徑,增加色譜柱長度,可以在一定程度上提高柱效,但也會(huì)升高壓力和導(dǎo)致峰展寬;寬柱徑,提高載樣量,但也會(huì)增加橫向擴(kuò)散,同樣會(huì)導(dǎo)致峰展寬。窄柱徑可以節(jié)約溶劑,可減少橫向擴(kuò)散,但壓力較大,對(duì)系統(tǒng)要求較高。

      (3) 顆粒形狀及粒徑

      球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻,不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動(dòng)相線速度不均勻,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。

      (4) 顆粒表面積

      顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/g表示,相對(duì)而言高表面積對(duì)樣品具有較強(qiáng)的保留能力,更大的柱容量和分離度。而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài),更適合梯度洗脫程序。

      (5) 孔徑

      顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍是80~300Å,大孔徑的填料顆粒可以延長大分子溶質(zhì)在填料表面的滯留時(shí)間,改善分離,所以大孔徑填料適合分離大分子化合物或者水動(dòng)力體積較大的分子。

      (6) 鍵合類型及鍵合

      鍵合相分子與基體單點(diǎn)相連為單體鍵合,這種鍵合方式可以提高傳質(zhì)速率,縮短柱平衡時(shí)間,;聚合體鍵合為鍵合相分子與基體多點(diǎn)相連,這種鍵合方式可以增加色譜柱穩(wěn)定性,增加載樣量。而鍵合相不同會(huì)直接影響化合物的保留行為。

      (7) 碳覆蓋率

     碳覆蓋率可以提高分辨率和重現(xiàn)性,但分析時(shí)間長。

      (8) 封端

      硅膠鍵合相填料中有部分未封端的殘留硅羥基,如圖封端可以減輕待測(cè)組分與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng),改善保留和峰行,這對(duì)于堿性化合物尤其重要。而不同的封端技術(shù)也會(huì)直接影響色譜柱的效能。